【儀器設備 焦點】依據(jù)歐盟法規(guī) 396/2005/EC，所有在歐盟法規(guī)控制框架下的農(nóng)殘檢測實驗室每年均需要參加由歐盟健康與消費者保護委員會(DG-SANCO)組織的能力驗證。安捷倫LC-Q/TOF和GC-Q/TOF質(zhì)譜平臺助力檢科農(nóng)產(chǎn)品中心參與歐盟能力驗證。



  檢驗檢疫科學研究農(nóng)產(chǎn)品安全研究中心，在安捷倫的 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質(zhì)譜平臺上開發(fā)了上千種農(nóng)藥的高通量篩查數(shù)據(jù)庫和質(zhì)譜圖庫，并開發(fā)了結(jié)合 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF 高分辨質(zhì)譜技術(shù)開展上千種農(nóng)藥的高通量篩查方法與工作流程。應用該方法，檢科農(nóng)產(chǎn)品中心連續(xù)多年參加歐盟能力驗證項目，均取得滿意的結(jié)果，彰顯了扎實的科研實力和技術(shù)應用能力。

  以 2020 年歐盟能力驗證洋蔥中農(nóng)殘的篩查數(shù)據(jù)為例，農(nóng)產(chǎn)品中心參加了 EUPT-SM12 和 EUPT-FV22 兩項歐盟關(guān)于洋蔥基質(zhì)的能力驗證。EUPT 組織方提供兩種樣品，其中對于 SM12 樣品，僅要求提供定性篩查結(jié)果;對于 FV22 樣品，則需要基于 EUPT 提供的清單同時提供定性和定量篩查結(jié)果。

  樣品分析流程

  樣品前處理采用 1% 醋酸乙腈提取，Agilent Bond Elut Carbon / NH2 固相萃取小柱凈化后，分別采用乙腈/水溶劑(3:2, V:V)定容進行 LC-Q/TOF 分析和乙酸乙酯定容進行 GC-Q/TOF 分析。LC-Q/TOF 采用全離子 MS/MS 模式采集數(shù)據(jù)，GC-Q/TOF 采用 TOF 全掃描模式采集數(shù)據(jù)，定性篩查指標參考 SANTE/12682/2019 指南 [1] 并進行適當調(diào)整，滿足包括保留時間，質(zhì)量精度，共流出峰形一致性，信噪比等條件篩查出化合物。對于在 FV22 樣品中篩查出的農(nóng)藥，使用標準品配制 5 個濃度點的基質(zhì)標樣，在定量軟件中繪制標準曲線并進行定量。

  EUPT-SM12 結(jié)果

  對于 SM12 樣品，需要對其中可能含有的農(nóng)藥(未給定農(nóng)藥清單范圍)進行定性篩查。檢科農(nóng)產(chǎn)品中心采用 LC-Q/TOF 和 GC-Q/TOF *全部檢出，無假陽性結(jié)果。


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