色譜法測(cè)定丹參中丹參酮類化合物的含量

一、前言

丹參 ， 中藥名 ，為唇形科鼠尾草屬植物丹參的干燥根和根莖。

服用丹參能夠增強(qiáng)心肌收縮力 ，從而改善心臟功能 ，擴(kuò)張血管使血流增 加 ，有助于防治動(dòng)脈硬化 。丹參本身是一種活血化瘀的中藥材 ，可以用于多 種瘀血類疾病的治療 ，特別是女性出現(xiàn)痛經(jīng)和閉經(jīng)以及產(chǎn)后腹痛等不良癥狀 時(shí) ，可以服用丹參進(jìn)行治療 。在延緩衰老方面 ，丹參含有生物活性物質(zhì) ，一 方面可 以提高機(jī)體細(xì)胞活性 ，另一方面可 以清 除體 內(nèi) 多余 的 自 由基 ， 以免 自 由基過氧化 ，從而達(dá)到延緩衰老的效果。

丹參酮類化合物是 中藥丹參 的主要功 能活性物質(zhì) ，是一類 具有抑 菌作用的脂 溶性 菲醌化合物 。2020 年版《 藥 典 》規(guī) 定 ，可利用氣相色譜法測(cè)定丹參中丹參酮類化合物的含量以控制原料質(zhì)量。

二、實(shí)驗(yàn)部分：

丹參中丹參酮類化合物含量的測(cè)定色譜法

2.1【儀器與試劑】

儀器與設(shè)備：GC9310-PRO 色譜儀；分析天平（到 0.0001g）；超聲波清洗 機(jī)等。

試劑與材料：符合 GB/T6682 的一級(jí)水；甲醇、乙腈、磷酸 （色譜純）；丹參酮 IIA 對(duì) 照品；0.22μm 微孔尼龍濾膜。

2.2【實(shí)驗(yàn)方法】

對(duì)照品溶液制備：

取丹參酮 ⅡA 對(duì)照品適量，精密稱定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每 1mL 含 20μg 的 溶液，即得。

供試品溶液制備：

取本品粉末（過三號(hào)篩）約 0.3g ，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇 50mL ， 密塞，稱定重量，超聲處理（功率 140W ，頻率 42kHz）30 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲 醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3【色譜條件】

a）色譜柱: C18    4.6×250mm ，5μm 色譜柱

b）流動(dòng)相A：乙腈；流動(dòng)相 B ：0.02%磷酸溶液；梯度程序洗脫如下表： 表 1  梯度洗脫表

c）進(jìn)樣量：10 μL

d）柱溫：40℃

e）流速：1.2mL/min

f）波長：270nm 

2.4【結(jié)果與討論】

1.  丹參酮 IIA 對(duì)照品溶液色譜圖如圖 1 所示，連續(xù)進(jìn)樣 7 針進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，丹參酮 ⅡA 的保留時(shí)間的 RSD 值為 0.090% ，峰面積的 RSD 值為 0.109%。

圖 1  丹參酮 IIA 對(duì)照品溶液色譜圖（n=7）

2.  供試品溶液色譜圖如圖2 所示，以丹參酮ⅡA 對(duì)照品為參照，以其相應(yīng)的峰為 S 峰， 計(jì)算隱丹參酮、丹參酮 I 的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間均在規(guī)定值的±5%范圍之內(nèi)。連 續(xù)進(jìn)樣 7 針進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試，丹參酮ⅡA、隱丹參酮、丹參酮 I 的保留時(shí)間和和峰面積的 RSD 值計(jì)算如下如表 2。

圖 2  供試品溶液色譜圖（n=7）

表 2  供試品溶液重復(fù)性數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

【結(jié)論】

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，使用：GC9310-PRO 色譜儀對(duì)丹參中丹參酮類化合物進(jìn)行測(cè) 試，對(duì)照品溶液和供試品中丹參酮ⅡA 、隱丹參酮、丹參酮 I 的峰面積重現(xiàn)性良好，峰面積 RSD 值均小于 0.550% (n=7)  ；供試品中丹參酮ⅡA  的理論塔板數(shù)達(dá)到了 120811.210 ，完全 滿足 2020 版《藥典》規(guī)定不低于 60000 的要求；此方法可為丹參中丹參酮類化合物的 檢測(cè)提供參考。

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