寧夏液相色譜儀校驗(yàn)-CNAS機(jī)構(gòu)

廣東省世通儀器檢測(cè)服務(wù)有限公司占地，實(shí)驗(yàn)室面積達(dá)1200平方米。校準(zhǔn)源齊全，擁有福祿克、惠普、安捷倫、菊水、新天等大批進(jìn)口國(guó)產(chǎn)高端儀器，覆蓋校準(zhǔn)檢測(cè)范圍廣。中心設(shè)有:力學(xué)、長(zhǎng)度、衡器、電學(xué)、電磁、熱工、幾何量、輕工物性等*校準(zhǔn)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。本校準(zhǔn)與檢測(cè)中心可對(duì)以上類(lèi)別范圍的各國(guó)儀器和相關(guān)產(chǎn)品進(jìn)行校準(zhǔn)和檢測(cè)并出具國(guó)際認(rèn)可的校準(zhǔn)證書(shū)或檢測(cè)報(bào)告。

長(zhǎng)度計(jì)量：
長(zhǎng)度計(jì)量校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室：量傳歷史*長(zhǎng)、標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備*全、檢測(cè)維修能力*強(qiáng)的實(shí)驗(yàn)室，本室共建有量塊、平直度、粗糙度、光學(xué)儀器、測(cè)繪儀器、通用量具、精密測(cè)量、三坐標(biāo)測(cè)量機(jī)、圓度儀、驗(yàn)光標(biāo)準(zhǔn)器組等共55項(xiàng)社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，負(fù)責(zé)本地區(qū)的幾何量的量值傳遞，提供檢測(cè)和校準(zhǔn)服務(wù)，開(kāi)展各項(xiàng)目計(jì)量?jī)x器的、校準(zhǔn)、修理。

開(kāi)展的／校準(zhǔn)項(xiàng)目： 量塊、平晶、干涉儀、測(cè)長(zhǎng)儀、經(jīng)緯儀、水準(zhǔn)儀、測(cè)厚儀、坐標(biāo)測(cè)長(zhǎng)機(jī)、光學(xué)計(jì)、投影儀、影像測(cè)繪儀、工具顯微鏡、電動(dòng)輪廓儀、氣動(dòng)量?jī)x、偏擺儀、測(cè)微儀、液塑限測(cè)定儀、直角尺儀、百分表儀、千分表儀、量?jī)x測(cè)力儀、水平儀器、水平儀零位器、測(cè)量顯微鏡、讀數(shù)顯微鏡、金相顯微鏡、光學(xué)平直儀、水平尺、電子水平儀、合象水平儀、框式水平儀、平板、平尺、寬座角尺、刀口尺、線(xiàn)紋鋼直角尺、角尺、卡尺、千分尺、指示表、內(nèi)徑表、杠桿表、數(shù)顯表、鋼卷尺、鋼直尺、塞尺、工程檢測(cè)尺、方箱、環(huán)規(guī)、螺紋量規(guī)、表面粗糙度樣塊、半徑樣板、螺紋樣板、滑板式汽車(chē)側(cè)滑檢驗(yàn)臺(tái)、輪偏檢測(cè)儀、線(xiàn)纜計(jì)米器、線(xiàn)速激光測(cè)徑。對(duì)有關(guān)長(zhǎng)度、角度、粗糙度、平面度、線(xiàn)紋、端度、形狀與相互位置的量值進(jìn)行校準(zhǔn)。

世通儀器關(guān)于高溫微壓力傳感器校準(zhǔn)實(shí)的研究
在航天航空領(lǐng)域，常常需要在惡劣環(huán)境下實(shí)時(shí)測(cè)量環(huán)境的各種相關(guān)參量，其中就包括微小壓力測(cè)量。由于測(cè)試工作處于高溫、高熱流、強(qiáng)電磁干擾、劇烈振動(dòng)等惡劣的條件下，并且待測(cè)壓力微小，此外還要求小型化、低功耗，故而傳統(tǒng)的硅微壓力傳感器已難以滿(mǎn)足測(cè)試需求。相比之下光纖壓力傳感器有著無(wú)可比擬的優(yōu)勢(shì):測(cè)量精度高、抗電磁干擾能力良好、絕緣性能好、性能穩(wěn)定等，因此光纖壓力傳感器*接近測(cè)試需求。F-P光纖壓力傳感器更是以極高的測(cè)量靈敏度和精度、成熟的微壓測(cè)量技術(shù)成為*，且只需在探頭結(jié)構(gòu)上輔以耐高溫技術(shù)手段，使其能夠適應(yīng)高溫環(huán)境，即能*終滿(mǎn)足測(cè)試的要求。

    高溫微壓力傳感器基于F-P干涉敏感原理，使用耐高溫材料制作外殼和支撐架，部件連接采用固體焊接等耐高溫工藝，實(shí)現(xiàn)了在無(wú)引壓管情況下對(duì)800℃高溫介質(zhì)微小壓力的直接測(cè)量，并且通過(guò)對(duì)彈性敏感組件等易損件采取專(zhuān)門(mén)的限位、加固措施，提高了抗沖擊、振動(dòng)能力。為了在地面實(shí)驗(yàn)室模擬傳感器的實(shí)際安裝測(cè)量環(huán)境，我們?cè)O(shè)計(jì)了一種適用于高溫微壓力傳感器的儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，通過(guò)高低溫真空試驗(yàn)裝置和人機(jī)軟件的結(jié)合，為儀器校準(zhǔn)提供了一個(gè)穩(wěn)定可靠、安全便捷的實(shí)驗(yàn)平臺(tái)。

1、傳感器測(cè)量原理

(1) 微壓力測(cè)量原理

    高溫微壓力傳感器采用的是F-P干涉敏感原理，根據(jù)Fabry-Perot共振效應(yīng)，F(xiàn)-P共振腔反射光的波長(zhǎng)變化與兩反射面之間的距離呈函數(shù)關(guān)系。如圖1所示，為傳感器原理示意圖，感壓反射面及其支撐膜片和靜止反射面就構(gòu)成了一個(gè)完整的F-P共振式壓力敏感結(jié)構(gòu)。根據(jù)薄膜彈性形變?cè)恚瑝毫γ舾心て谕饨鐗毫Φ淖饔孟掳l(fā)生形變，從而改變F-P腔腔長(zhǎng)，引起干涉譜變化，通過(guò)測(cè)量干涉光譜，即可得到作用在壓力敏感膜上的壓力變化，從而達(dá)到測(cè)量壓力的目的。該結(jié)構(gòu)的特點(diǎn)是靈敏度極高，可感受兩個(gè)鏡面之間納米級(jí)的位移變化，可滿(mǎn)足500 Pa微小壓力的測(cè)量需要。

(2) 傳感器的儀器校準(zhǔn)原理

    在傳感器探頭確定的情況下，參數(shù)k1,k的值可以通過(guò)公式直接計(jì)算求得，而溫度敏感系數(shù)k2以及補(bǔ)償修正常數(shù)C則需要通過(guò)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)才能確定。

    將被校傳感器與壓力、溫度標(biāo)準(zhǔn)具置于同一載荷環(huán)境，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)具得到壓力、溫度的標(biāo)準(zhǔn)量，通過(guò)解調(diào)模塊得到傳感器的輸出值。將標(biāo)準(zhǔn)輸人量與被校傳感器的輸出值繪制成傳感器的校準(zhǔn)曲線(xiàn)，再根據(jù)校準(zhǔn)數(shù)據(jù)采用*小二乘法確定傳感器的工作直線(xiàn)，用工作直線(xiàn)反映傳感器的輸人和輸出之間的關(guān)系，從而確定k2及C的取值。通過(guò)校準(zhǔn)曲線(xiàn)與工作直線(xiàn)的比較，可以計(jì)算得到被校傳感器的靜態(tài)基本性能指標(biāo)。

    校準(zhǔn)過(guò)程中，校準(zhǔn)點(diǎn)數(shù)通常取6～11，校準(zhǔn)循環(huán)次數(shù)通常取3～5，具體大小取決于被校傳感器的精度和使用要求。

2、校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)設(shè)計(jì)

    儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)由高低溫真空試驗(yàn)裝置和上位機(jī)人機(jī)軟件組成，其中使用壓力薄膜規(guī)和鎳鉻熱電偶分別作為壓力、溫度參量基準(zhǔn)，使用解調(diào)模塊讀出被校傳感器的輸出，系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖2所示。

(1) 高低溫真空實(shí)驗(yàn)裝置

    高低溫真空實(shí)驗(yàn)裝置是為了模擬傳感器實(shí)際測(cè)量環(huán)境而專(zhuān)門(mén)設(shè)計(jì)的，可以實(shí)現(xiàn)壓力、溫度的復(fù)合加載，由腔體、壓力控制系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和水冷循環(huán)系統(tǒng)等部分組成。

1) 腔體結(jié)構(gòu)

    腔體是高低溫試驗(yàn)裝置的核心部分，通過(guò)隔板分為載荷室和環(huán)境室兩個(gè)腔室。載荷室模擬傳感器前端接觸到的外界環(huán)境，如高溫、近真空、微小壓力，即殼體外表面環(huán)境;環(huán)境室模擬傳感器后端的工作環(huán)境，也就是殼體內(nèi)部的環(huán)境。腔室結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。

為了實(shí)現(xiàn)對(duì)載荷室溫度、壓力的復(fù)合加載，在載荷室的四周放置鎳鉻加熱板加熱，并帶有熱屏蔽板，使用兩根鎳鉻熱電偶測(cè)量載荷室環(huán)境溫度，作為參考溫度基準(zhǔn)。在室溫～375℃的范圍內(nèi)，其測(cè)量精度為±1.5℃;在375～800℃的范圍內(nèi)，其測(cè)量精度為0.4%。通過(guò)壓力控制系統(tǒng)調(diào)節(jié)載荷室內(nèi)環(huán)境壓力，使用MKS公司626系列壓力薄膜規(guī)作為參考?jí)毫鶞?zhǔn)，其壓力測(cè)量范圍0.2～266 Pa,測(cè)量精度0.12%。

2) 壓力控制系統(tǒng)

    壓力控制系統(tǒng)能夠?qū)⑤d荷室和環(huán)境室抽至高真空狀態(tài)，此外還可以調(diào)節(jié)載荷室內(nèi)環(huán)境壓力。它由機(jī)械泵、分子泵、限流閥、壓控儀、氣體流量計(jì)等部件組成。其中限流閥、壓控儀用于腔室內(nèi)壓力的控制，氣體流量計(jì)用于調(diào)節(jié)補(bǔ)氣流量大小。

    系統(tǒng)控制邏輯如圖4所示。壓控儀接收參數(shù)設(shè)置信號(hào)，與薄膜規(guī)測(cè)量信號(hào)進(jìn)行比較，根據(jù)比較結(jié)果調(diào)節(jié)限流閥開(kāi)度的大小，經(jīng)過(guò)不斷地調(diào)節(jié)控制*終達(dá)到動(dòng)態(tài)平衡，使得載荷室內(nèi)氣壓等于設(shè)定壓力值。此外，可以根據(jù)設(shè)定壓力的大小調(diào)節(jié)補(bǔ)氣閥開(kāi)度大小，例如若要達(dá)到一個(gè)較大的壓力值，則可以適當(dāng)增大補(bǔ)氣流量，使得載荷室內(nèi)氣壓更快地上升到設(shè)定壓力。

3) 溫度控制系統(tǒng)

    系統(tǒng)采用鎳鉻加熱板加熱，通過(guò)調(diào)節(jié)加熱電流的大小達(dá)到控溫的目的。加熱電源采用PID控制系統(tǒng)，可以使載荷室從室溫快速加溫到800℃，并且溫度可調(diào)、控溫。

4) 水冷循環(huán)系統(tǒng)

    系統(tǒng)配有水冷循環(huán)系統(tǒng)用于系統(tǒng)整體的冷卻，其中載荷室配置TC WS制冷循環(huán)水機(jī)，控溫范圍為10～27℃，給腔室、分子泵等提供穩(wěn)定的制冷循環(huán)水，保證設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行。

(2) 上位機(jī)人機(jī)軟件

    為了方便高溫微壓力傳感器的儀器校準(zhǔn)試驗(yàn)，我們使用FameView組態(tài)軟件編寫(xiě)了上位機(jī)人機(jī)軟件。該軟件主要用于實(shí)時(shí)監(jiān)控載荷室和環(huán)境室的壓力、溫度狀況，此外還具有數(shù)據(jù)存儲(chǔ)處理功能。軟件通過(guò)RS232協(xié)議與PLC進(jìn)行通信，經(jīng)由PLC控制高低溫真空試驗(yàn)裝置各個(gè)組件，實(shí)現(xiàn)了通過(guò)計(jì)算機(jī)遠(yuǎn)程控制的目的。

    圖5為該軟件載荷室壓力監(jiān)控界面，當(dāng)壓力設(shè)定增大時(shí)，由于需要補(bǔ)氣故響應(yīng)速度較慢，相比之下，壓力設(shè)定減小時(shí)響應(yīng)迅速。

我們選用的PLC為臺(tái)達(dá)公司的DVP32EH，附加8路AD和DA模塊，使用Delta_ WPLSoft_ V2.33軟件編寫(xiě)PLC控制程序，程序內(nèi)容包括PLC對(duì)高低溫試驗(yàn)裝置各個(gè)組件例如抽氣泵、閥門(mén)、加熱開(kāi)關(guān)等的邏輯控制，數(shù)據(jù)的讀出和寫(xiě)人以及其他相關(guān)功能。

3、傳感器的儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)

(1) 儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)過(guò)程

    傳感器的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)是為了測(cè)試高溫微壓力傳感器在不同溫度環(huán)境下，尤其是在高溫環(huán)境下能否保持較高的測(cè)量精度和重復(fù)性，進(jìn)而根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)傳感器進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，使得傳感器能夠在溫度變化的環(huán)境下保持較高的測(cè)量精度和測(cè)量重復(fù)性。

    儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)按照校準(zhǔn)原理可分為以下環(huán)節(jié):①測(cè)試傳感器在不同溫度下的壓力敏感性能;②測(cè)試傳感器輸出與環(huán)境溫度之間的關(guān)系，并以此對(duì)傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)，對(duì)溫度的影響作出補(bǔ)償;③壓力、溫度復(fù)合加載試驗(yàn)，測(cè)試校準(zhǔn)后的傳感器能否滿(mǎn)足實(shí)際的應(yīng)用需求。

如果不符合要求則需要重新校準(zhǔn)，結(jié)果仍不理想則表明傳感器自身存在缺陷，需要進(jìn)一步優(yōu)化設(shè)計(jì)。

    由上述可知，傳感器的校準(zhǔn)需要大量的實(shí)驗(yàn)，受篇幅所限在此不多贅述，故這里只測(cè)試傳感器在不同溫度下的壓力敏感性能，目的是驗(yàn)證該儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)是否達(dá)到期望的使用要求。

(2) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    調(diào)節(jié)載荷室溫度至30℃，保持溫度恒定的同時(shí)逐步增大壓力，記錄反射光波長(zhǎng)，反復(fù)測(cè)量3次;提高載荷室腔內(nèi)溫度至250℃，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1所示。

經(jīng)過(guò)計(jì)算，在30℃溫度環(huán)境下，傳感器非線(xiàn)性為1.77%，重復(fù)性為1.31%，綜合精度為3.07%;而在250℃高溫環(huán)境下，傳感器非線(xiàn)性為3.05%，重復(fù)性為2.07，綜合精度為5.12%。以上結(jié)果表明，溫度升高對(duì)實(shí)驗(yàn)傳感器的輸出有較明顯的影響，整體性能也有所降低。此外，通過(guò)此次儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)，很好地驗(yàn)證了該校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)的使用性能，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，載荷室內(nèi)溫度能長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定在設(shè)定值±2℃的范圍內(nèi)，壓力調(diào)節(jié)方便可靠，能較快地達(dá)到設(shè)定氣壓值，并穩(wěn)定在設(shè)定值10.2Pa的范圍內(nèi)。

    綜上所述，該儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)使此次校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行順利，很好地滿(mǎn)足了實(shí)際需求，達(dá)到了設(shè)計(jì)要求。(szhuorq752455st)

4、結(jié)束語(yǔ)

    通過(guò)分析高溫光纖微壓力傳感器的測(cè)量結(jié)構(gòu)和儀器校準(zhǔn)原理，設(shè)計(jì)了一套基于高低溫試驗(yàn)裝置和上位機(jī)人機(jī)軟件的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)，在地面實(shí)驗(yàn)室模擬了傳感器實(shí)際測(cè)壓環(huán)境，實(shí)現(xiàn)了傳感器在高溫微小壓力環(huán)境下的校準(zhǔn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)能很好地滿(mǎn)足測(cè)試需求，是一個(gè)穩(wěn)定可靠、安全便捷的測(cè)試平臺(tái)，為下一步傳感器的儀器校準(zhǔn)工作提供了保障。