一、前言

單氰胺又稱(chēng)氰胺、尿酐, 學(xué)名氨基腈，是一種白色正交系結(jié)晶物質(zhì),它不僅是一種重要的化工原料、 有機(jī)化工中間體，還是一種非常重要的醫(yī)藥原料，也可用作農(nóng)藥產(chǎn)品的中間體生產(chǎn)農(nóng)藥，另外，氰胺還可 用于保健產(chǎn)品、飼料添加劑的合成、農(nóng)藥中間體的合成和阻燃劑的合成等，用途非常廣泛， 目前國(guó)內(nèi)外都 在積極開(kāi)展其應(yīng)用研究，市場(chǎng)前景比較樂(lè)觀，因此快速檢測(cè)其含量成為用戶(hù)比較關(guān)心的問(wèn)題，本實(shí)驗(yàn)利用 上海佳航的JH-T7全自動(dòng)電位滴定法檢測(cè)其含量，流程簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀，容量瓶，分析天平等

2.2、試劑

去離子水，硝酸溶液（25%），硼酸鈉緩沖溶液，0.1mol/L AgNO3 滴定液

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、樣品制備

稱(chēng)取待測(cè)樣品單氰胺 0.3g 左右，放于 250mL 容量瓶中，加入硼酸鈉緩沖溶液定容至刻度線備用。

3.2、樣品檢測(cè)

游離氯含量測(cè)定：

準(zhǔn)確稱(chēng)取 2g 待測(cè)樣品（至 0.0001g），記作 m1，置于滴定杯中，加水 60mL，放入轉(zhuǎn)子置于滴定 臺(tái)開(kāi)啟磁力攪拌，用 10mL25%的硝酸溶液調(diào)節(jié)溶液的PH＜1，插入銀離子復(fù)合電極，用好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn)，消耗的體積記作 V1。

沉淀量的測(cè)定：

用 50mL 移液管準(zhǔn)確移取上述 1 中定容好的待測(cè)試樣，置于滴定杯中，放入轉(zhuǎn)子放置于滴定臺(tái)上，插入復(fù) 合銀離子電極，用用好的 0.1mol/L 的 AgNO3 滴定液滴定至電位突越點(diǎn)，消耗的體積記作 V2 ，同時(shí) 做空白實(shí)驗(yàn)，空白試驗(yàn)消耗的硝酸銀體積記為 V0。

3.3、儀器參數(shù)

JH-T7全自動(dòng)電位滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示：

表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置

四、結(jié)果與討論

4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

實(shí)驗(yàn)單氰胺樣品經(jīng)測(cè)試，得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示：

表 2 單氰胺含量測(cè)試結(jié)果

4.2、滴定圖譜 

4.3、結(jié)論

本次測(cè)試的單氰胺的含量為 51.105%、RSD 值為 0.591%，結(jié)果平行性良好。

注意事項(xiàng)：

硼酸鈉的配置：A 液：稱(chēng)取 3.092g 硼酸溶于 250mL 水中；B 液：稱(chēng)取 1g 氫氧化鈉溶于 250mL 水中。A 液+B 液=1+1，搖勻。