以某定氮儀為例

消化

1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。

2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。

蒸餾吸收

蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類(lèi)甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。

1、儀器的洗滌

儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測(cè)樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長(zhǎng)時(shí)間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處，保證不漏氣。首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細(xì)管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開(kāi)關(guān)，使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過(guò)定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開(kāi)始計(jì)時(shí)，連續(xù)蒸煮5min，然后移開(kāi)煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中，打開(kāi)廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒(méi)在溶液中，蒸餾1～2min，觀(guān)察錐形瓶?jī)?nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾1～2min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測(cè)樣品使用。

2、無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收

由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學(xué)者宜先用無(wú)機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練，再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)定。常用巳知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨測(cè)試三次。取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍(lán)-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）3～4滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒(méi)在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開(kāi)收集器活塞，以免錐形瓶?jī)?nèi)液體倒吸。準(zhǔn)確吸取2mL硫酸銨標(biāo)準(zhǔn)液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時(shí)，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開(kāi)玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進(jìn)行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時(shí)起，再蒸餾3～5min，移動(dòng)錐形瓶使瓶?jī)?nèi)液面離開(kāi)冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開(kāi)錐形瓶，蓋好，準(zhǔn)備滴定。在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進(jìn)行下一個(gè)樣品的蒸餾。按以上方法用標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨再做兩次。另取2mL蒸餾水代替標(biāo)準(zhǔn)硫酸銨進(jìn)行空白測(cè)定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。

計(jì)量，古稱(chēng)“度量衡”，現(xiàn)代社會(huì)將其定義為實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、保證量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)。作為一門(mén)古老而又年輕的科學(xué)，它是文明社會(huì)不可缺少的技術(shù)規(guī)范和行為準(zhǔn)則。

隨著現(xiàn)代工業(yè)的發(fā)展，計(jì)量已經(jīng)從古代的度量衡發(fā)展到幾何量、熱學(xué)、力學(xué)、電磁、無(wú)線(xiàn)電、時(shí)間頻率、光學(xué)、聲學(xué)、電離輻射和化學(xué)等計(jì)量，滲透到生產(chǎn)生活的各個(gè)領(lǐng)域。消化

1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶，標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過(guò)氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照，用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。

2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時(shí)燒瓶?jī)?nèi)物質(zhì)炭化變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過(guò)程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強(qiáng)烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開(kāi)抽水泵將氣體抽入自來(lái)水排出。整個(gè)消化過(guò)程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。

　

5、發(fā)展大尺寸測(cè)量和大型設(shè)備

大尺寸測(cè)量的主要任務(wù)是獲取與評(píng)價(jià)大型和大型裝備與系統(tǒng)制造過(guò)程中機(jī)械特性和物理特性等信息，分析各影響制造性能的要素與機(jī)理，為提升制造能力與水平提供科學(xué)依據(jù)。在大尺寸測(cè)量領(lǐng)域內(nèi)的、共性基礎(chǔ)問(wèn)題包括距離測(cè)量原理、大尺寸空間坐標(biāo)測(cè)量、大尺寸測(cè)量的現(xiàn)場(chǎng)溯源原理與方法。代表性研究方向和重要測(cè)量問(wèn)題，如：大尺寸、高速跟蹤坐標(biāo)測(cè)量系統(tǒng)；車(chē)間范圍空間定位系統(tǒng)（WPS）；GPS 在大機(jī)械系統(tǒng)中的應(yīng)用關(guān)鍵技術(shù)；數(shù)字造船中結(jié)構(gòu)尺寸、容積測(cè)量；飛機(jī)制造中形狀尺寸測(cè)量；大型電站裝備和重機(jī)裝備制造中的測(cè)量；面向大型*裝備制造的精密測(cè)量等。

6、大力發(fā)展基準(zhǔn)、標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)

基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)是測(cè)試計(jì)量技術(shù)水平的*表現(xiàn)形式，是發(fā)展精密制造的前提和保障，也是引導(dǎo)促進(jìn)*加工和測(cè)量技術(shù)發(fā)展的技術(shù)基礎(chǔ)?；鶞?zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)滯后將嚴(yán)重制約精密制造和裝備制造業(yè)的發(fā)展。尤其是，在過(guò)去的10年中精加工技術(shù)的提高使得工業(yè)界可以制造以前難以想象的微小和形狀復(fù)雜的工件，表面粗糙度正在達(dá)到原子級(jí)尺度，并可由像原子力顯微鏡等這樣復(fù)雜的顯微鏡來(lái)進(jìn)行測(cè)量。但是相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)還沒(méi)有制定，需要制定新的納米尺度上表面粗糙度和公差測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)作為新的納米測(cè)量基礎(chǔ)。與此對(duì)應(yīng)，研究對(duì)應(yīng)芯片、掩模板測(cè)量中的線(xiàn)條寬度、間距、臺(tái)階高度、表面粗糙度、膜厚等被測(cè)量的校對(duì)樣板，并對(duì)這些樣板進(jìn)行和比對(duì)，對(duì)于保證這些幾何參數(shù)量值的統(tǒng)一和溯源具有十分重要的意義。多傳感器測(cè)量及測(cè)量信息融合技術(shù)是現(xiàn)代測(cè)量計(jì)量技術(shù)出現(xiàn)的新特點(diǎn)?，F(xiàn)代復(fù)雜機(jī)電系統(tǒng)涉及信息多，測(cè)量信息量大，傳感器數(shù)量較多，多源巨量信息分析評(píng)估困難，需借助數(shù)據(jù)融合理論進(jìn)行處理。多傳感器測(cè)量應(yīng)用中的數(shù)據(jù)融合技術(shù)正逐漸成為提升測(cè)量系統(tǒng)性能的關(guān)鍵技術(shù)。

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