安仁氣相色譜儀校準檢測

酸度計儀器校準檢測過程中

根據(jù) JJG － 119 － 2005《實驗室 ph(酸度)計計量儀器校準檢測規(guī)程》酸度計是一種電化學分析儀器，又名 pH 計。主要用于精密測量水溶液的酸堿度值，配上相應的離子選擇電極也可以測量離子電極電位 MV 值是化學實驗室中*常見的儀器，被廣泛應用于工業(yè)、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、醫(yī)學等領域，近年來也是食品企業(yè)、食品實驗室、飲用水廠辦理 QS、HACCP 中的檢驗設備。隨著科技水平的不斷發(fā)展，酸度計的型號、種類不斷更新，規(guī)格和精度等級也有了相應提升，這些變化給酸度計計量儀器校準檢測也帶來一定的困難，在計量儀器校準檢測過程中經(jīng)常會遇到一些需要注意的問題。就此本文對酸度計計量儀器校準檢測過程中所遇到的問題提出一些處理意見。
 
1 酸度計的原理
酸度計的主體是精密的電位計。測定時把復合電極插在被測溶液中，由于被測溶液的酸度(氫離子濃度)不同而產(chǎn)生不同的電動勢，將它通過直流放大器放大，*由讀數(shù)指示器(電壓表)指出被測溶液的 pH 值。用酸度計進行電位測量是測量 pH *精密的方法。pH 計由三個部件構成:(1)一個參比電極;(2)一個玻璃電極，其電位取決于周圍溶液的 pH;(3)一個電流計，該電流計能在電阻大的電路中測量出微小的電位差。采用*的電極設計和固體電路技術，現(xiàn)在*的 pH 可分辨出0. 005pH 單位。參比電極的基本功能是維持一個恒定的電位，作為測量各種偏離電位的對照。銀 － 氧化銀電極是目前 pH 中*常用的參比電極。玻璃電極的功能是建立一個對所測量溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應的電位差。把對 pH 敏感的電極和參比電極放在同一溶液中，就組成一個原電池，該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。E 電池 = E 參比 + E 玻璃，如果溫度恒定，這個電池的電位隨待測溶液的 pH 變化而變化，而測量酸度計中電池產(chǎn)生的電位是困難的，因其電動勢非常小，且電路的阻抗又非常大(1 ～ 100)MΩ;因此，必須把信號放大，使其足以推動標準毫伏表或毫安表。電流計的功能就是將原電池的電位放大若干倍，放大了得信號通過電表顯示出，電表指針偏轉的程度表示其推動的信號的強度，為了使用上的需要，pH 電流表的表盤刻有相應的 pH 數(shù)值;而數(shù)字式 pH 計則直接以數(shù)字顯示pH 值。
 

2 酸度計的結構
酸度計包括電極和電位兩部分。電極包括指示電極和參數(shù)比電極。常用的指示電極有玻璃電極、氫醌電極和銻電極等;參數(shù)比電極有甘汞電極、氯化銀電極等。近年來所生產(chǎn)大多選用復合電極。電計部分包括“定位、旋鈕、斜率、溫度補償、功能選擇”開關等調(diào)節(jié)旋鈕，這些調(diào)節(jié)旋鈕都設置在儀器面板上?！岸ㄎ弧扁o用于消除電極不對稱電位對測量結果產(chǎn)生的誤差?！靶甭省扁o用于補償電極轉換系數(shù)。因為在實際應用中電極系數(shù)并不能達到理論上的轉換系數(shù)，便于操作者用兩點校正法對電極系統(tǒng)進行 pH 值，“溫度補償”鈕用于補償由于溶液溫度不同對測量結果產(chǎn)生的影響，在進行溶液 pH 值測量及校正時必須將此旋鈕調(diào)至與被測溶液相同的溫度上?！肮δ苓x擇”開關供用戶選定儀器的測量功能。
 
3 酸度計注意事項
酸度計電極都是復合電極，不受氧化性、還原性物質(zhì)的影響，且平衡速凍快。玻璃電極初使用，必須在蒸餾水中浸泡晝夜以上，平時也應浸泡在蒸餾水中，不能干放;在強堿溶液中使用應盡快操作，用完立即洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰;電極表面污染，導致讀數(shù)不可靠，不穩(wěn)定，出現(xiàn)誤差，這時可將電極浸泡在稀 HCL(0. 1mol)中(4 ～ 6)分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干，切勿用織物擦抹，這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時，注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液，應無氣泡，防止斷路。應有少許氯化鉀結晶存在，以使溶液保持飽和狀態(tài)，使用時撥去電極上頂端的橡皮塞，從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液，使測定結果可靠。PH 測定的準確性取決于標準 緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液，要求有較大的穩(wěn)定性，較小的溫度依賴性。
 

4 酸度計計量儀器校準檢測過程中經(jīng)常遇到的問題
(1)酸度計種類繁多且型號規(guī)格各不相同。酸度計能在(0 ～14)pH 值范圍內(nèi)使用。①根據(jù)使用的環(huán)境分:有臺式、便攜式、表型式、筆式等多種;②根據(jù)讀數(shù)指示分:有數(shù)字式和指針式兩種;③根據(jù)元器件類型分:晶體管式、集成電路式和單片機微電腦式，現(xiàn)在微電腦式比較常用，但開發(fā)成本貴。不同類型的酸度計的使用方法不同，所以儀器校準檢測方法也不同。有的需要單點校準，有的需要兩點校準，有的需要多點校準。必須熟練掌握被檢酸度計的正確方法，才能確保對其進行準確的儀器校準檢測。(2)酸度計的級別不同，相應的計量性能要求不同對于測量精度在 0. 1pH 以下的樣品，可以采用單點校準方法，一般選用 pH0. 686 或 pH7. 00 標準緩沖液。對于精度高的如 0. 01 級酸度計要求兩點校準，必須滿足以下條件:電計示值誤差要求在 ± 0. 01pH 以內(nèi)，輸入電流不大于 1 × 10－12A，輸入阻抗引起的誤差要求在 ±0. 01pH 以內(nèi)，溫度補償器引起的誤差要求在 ± 0. 01pH以內(nèi)，電計示值重復性要求在 0. 01 pH 以內(nèi);而對于0. 001 級酸度計必須滿足以下條件:電計示值誤差要求在 ±0. 002pH 以內(nèi)，輸入電流不大于 1 × 10－12 A，輸入阻抗引起的誤差要求在 ± 0. 001pH 以內(nèi)，溫度補償器引起的誤差要求在 ± 0. 001pH 以內(nèi)，電計示值重復性要求在0. 001 pH 以內(nèi)。(3)酸度計的級別與誤差判斷問題指針式酸度計誤差應不大于*小分度值(級別)的一半，而數(shù)字式酸度計應在*小分度值(級別)以內(nèi)。但也有特殊情況，如 PHSJ －44 型酸度計，它的*分辨率為 0. 001pH，其級別是否是 0. 001 級有待于探討，而其使用說明書的技術性能中精度是在 0. 005 pH 以內(nèi)，則其誤差不可能在*小分度值以內(nèi)。
 
5 酸度計常見問題的處理方法
由于酸度計的種類，型號繁多，應收集各種酸度計的說明書，以便了解酸度計的級別及量程，并以此設置參數(shù)。在儀器校準檢測酸度計時，先要將酸度計校準好，使它處于pH 測量模式，選擇量程，然后再計量參數(shù)。如對 PHS －3C 酸度計進行計量儀器校準檢測時，應先選取該酸度計校準點4. 00PH、6. 86PH、9. 18 PH 中的任意 2 點，用 PHC － 1B型智能酸度計儀器校準檢測儀輸出該兩種標準溶液的 PH 值信號，對酸度計進行。然后根據(jù)該酸度計的等電位點為 7PH，精度為 ± 0. 01PH，分辨率為 0. 01PH、量程范圍(0. 00 ～ 14. 00) PH，來設置計量參數(shù)為:等電位點為7PH，儀器校準檢測間隔點 1PH，誤差限 0. 01PH 等，再進行計量儀器校準檢測。用 PHC －1B 型智能酸度計儀器校準檢測儀時需設置定檢點間隔、等電勢值、被檢儀器準確度、溫度補償值、重復測定次數(shù)等。對于指針式儀器，在 PH(7 ～8)或(7 ～6)范圍內(nèi)應每間隔 0. 2PH 間隔儀器校準檢測一點，在其它范圍內(nèi)每隔1PH 間隔儀器校準檢測一點。對數(shù)字顯示酸度計，在全量程范圍內(nèi)每隔 1PH 間隔儀器校準檢測一點。在計量輸入阻抗引起的示值誤差項目時，需根據(jù)酸度計的量程設定輸入 PH 值。一般為 6PH，量程為 3PH。
 
之，酸度計種類繁多，型號規(guī)格各不同，各酸度計使用方法不同。我們在儀器校準檢測過程中要細心區(qū)分這些不同，熟練掌握各種型號的酸度計的使用方法和儀器校準檢測方法，而不是簡單地認為酸度計的計量儀器校準檢測工作是千篇一律的重復性工作。

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