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2023-07-21 22:43:02
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化學(xué)類計量儀器校準(zhǔn)技術(shù)能力的確認(rèn)
化學(xué)類計量儀器校準(zhǔn)技術(shù)能力是指實(shí)驗(yàn)室對被校儀器的計量性能和測量范圍,能按校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)和量值溯源的能力?;瘜W(xué)類計量儀器的校準(zhǔn)近十幾年來發(fā)展很快,已制定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范達(dá)120多種。各行業(yè)和地方計量部門還編制了部分*性較強(qiáng)的化學(xué)類儀器校準(zhǔn)規(guī)范,這給化學(xué)類計量儀器的校準(zhǔn)提供了保證。
1、化學(xué)類計量儀器測量范圍的確認(rèn)
對實(shí)驗(yàn)室評審報告“批準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力范圍”表中的測量范圍,應(yīng)正確地理解和確認(rèn)每臺儀器的測量范圍。現(xiàn)場評審中發(fā)現(xiàn)個別實(shí)驗(yàn)室把器的測量范圍作為校準(zhǔn)儀器的測量范圍;也有把儀器說明書上的范圍作為實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力范圍。對一臺具體儀器來說,由于對主要“校準(zhǔn)參數(shù)”理解不統(tǒng)一,表述也不一致。如氣相色譜儀校準(zhǔn),在測量范圍欄內(nèi)有表述為“30-35℃”, 這實(shí)際是檢測器的溫度范圍;也有表述為“苯甲苯溶液”“正十六烷異辛烷溶液”這是的名稱;還有表述為“TCD 3%”,這是熱導(dǎo)檢測器的定量重復(fù)性。氣相色譜儀是一種對多組分混合物進(jìn)行分離并測定其“濃度”的儀器,因此氣相色譜儀的測量范圍應(yīng)依不同檢測器能檢測的“濃度”,來確定不同的測量范圍。如果實(shí)驗(yàn)室只具備校準(zhǔn)單一檢測器,就表述一個。如多個檢測器都能開展校準(zhǔn),就應(yīng)該按檢測器類別,分別表述清楚。測量范圍是實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)能力的一部分,表述時應(yīng)該反映出實(shí)驗(yàn)室能實(shí)際開展校準(zhǔn)的范圍。
2、化學(xué)類計量儀器量值溯源的確認(rèn)
由于化學(xué)類計量儀器的特點(diǎn),大部分儀器的量值溯源或量值傳遞是通過正確使用有證來實(shí)現(xiàn)的。所以各類化學(xué)有證不僅是化學(xué)測量可靠結(jié)果的依據(jù),也是各類化學(xué)計量儀器校準(zhǔn)時溯源到SI測量單位基本的載體。所以確認(rèn)化學(xué)類儀器的量值溯源應(yīng)重點(diǎn)考核的配備、制取、保存、使用是否符合要求。的類別、品種諸多,實(shí)驗(yàn)室如何依據(jù)所開展的化學(xué)類儀器正確選擇和使用十分重要。一是應(yīng)該選用經(jīng)計量行政部門批準(zhǔn)頒布并具有制造許可證的單位提供的有證。二是實(shí)驗(yàn)室配置的一定要覆蓋被校儀器的測量范圍。如定碳定硫分析儀校準(zhǔn),含碳量(%)為(>0.0010—0.0100),(>0.010—0.100),(>0.100—1.000),(>1.00—3.00)四個不同的測量范圍,應(yīng)該按不同的測量范圍各配置一組。但在認(rèn)可評審中發(fā)現(xiàn)個別實(shí)驗(yàn)室只配置了含碳0.091%及0.494%兩種,顯然用這兩種校準(zhǔn)儀器不能覆蓋含碳量的測量范圍。三是實(shí)驗(yàn)室用基準(zhǔn)試劑配置的溶液,要定期進(jìn)行期間核查,確保濃度的有效性。
3、化學(xué)類計量儀器校準(zhǔn)人員實(shí)際校準(zhǔn)能力的確認(rèn)
由于化學(xué)類儀器應(yīng)用廣泛,大型儀器較多,且自動化程度高,價格昂貴等特點(diǎn)。目前大部分化學(xué)類儀器都在現(xiàn)場校準(zhǔn)。這就給校準(zhǔn)化學(xué)類儀器的人員提出了較高的要求。現(xiàn)場評審時,發(fā)現(xiàn)部分化學(xué)類儀器校準(zhǔn)人員,雖然取得了校準(zhǔn)員資格,但到現(xiàn)場對較復(fù)雜的儀器如ICP光譜儀、等離子體質(zhì)譜儀、氣相、液相色譜儀、X熒光光譜儀、原子吸收分光光度計、紅外線氣體分析儀、定碳定硫分析儀等不會實(shí)際操作。一般都是利用現(xiàn)場儀器操作人員的來完成校準(zhǔn)任務(wù)。對同一臺儀器在不同的測量范圍內(nèi),不會正確選用進(jìn)行校準(zhǔn)和取值。因此實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可評審中,應(yīng)到現(xiàn)場重點(diǎn)考核校準(zhǔn)人員對校準(zhǔn)理解與實(shí)施的能力,正確選用,保證量值溯源有效性的能力,操作校準(zhǔn)儀器或指導(dǎo)儀器人員校準(zhǔn),正確采集校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的能力。只有這些方面能熟練,才能確保校準(zhǔn)人員能力的低要求。
4、化學(xué)類計量儀器校準(zhǔn)佳測量能力的確認(rèn)
化學(xué)類計量儀器佳測量能力(擴(kuò)展不確定度)是衡量化學(xué)類儀器校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室測量能力的重要參數(shù),在認(rèn)可評審時必須進(jìn)行確認(rèn)。目前凡開展儀器校準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室,都能進(jìn)行測量不確定度的評定。但評定的數(shù)據(jù)是否是佳測量能力還有待進(jìn)一步探討。因?yàn)榛瘜W(xué)類儀器都是多參數(shù)校準(zhǔn),就某一臺儀器來說,計算哪一項(xiàng)校準(zhǔn)參數(shù)的擴(kuò)展不確定度可以代表這臺儀器的佳測量能力,目前尚無統(tǒng)一衡量。如一個實(shí)驗(yàn)室校準(zhǔn)一臺氣相色譜儀,其擴(kuò)展不確定度(佳測量能力)表述為:U=4%,k=2。實(shí)際上氣相色譜儀的計量性能有載氣流速、柱箱溫度、基線噪聲靈敏度、檢測限和定量重復(fù)性等參數(shù),檢測限又與儀器所配濃度型還是型檢測器有關(guān),影響量也是不同的。因此這樣表述無實(shí)際意義,因?yàn)榭蛻舨幻靼姿o出的擴(kuò)展不確定度數(shù)值是表示靈敏度還是檢測限或定量重復(fù)性,是什么檢測器條件下評定的。所以化學(xué)類計量儀器佳測量能力應(yīng)該針對每一類型儀器的典型參數(shù)來計算和表述。對多參數(shù)化學(xué)類計量儀器的校準(zhǔn),應(yīng)分別給出不同參量的佳測量能力。
儀器校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)如何有效計量儀器?
1、計量儀器的采購、驗(yàn)收
若要采購新的計量儀器,采購人員需要從經(jīng)評審?fù)ㄟ^的合格供貨商那進(jìn)貨。簽訂合同時,要標(biāo)明采購儀器的檢查(安裝)、驗(yàn)收、維修等事項(xiàng)的具體應(yīng)式。
儀器收到以后,儀器申請者或者應(yīng)用者對到貨單予以檢查,對儀器的名稱、型號、數(shù)目、金額等予以核對,若檢查沒有問題,再與儀器人員一起打開箱子進(jìn)行查驗(yàn),再次和裝箱單進(jìn)行核對,若沒有發(fā)現(xiàn)問題則簽字確認(rèn);若發(fā)現(xiàn)對不上,儀器人員需要馬上封箱和供貨商進(jìn)行交涉,對問題儀器予以調(diào)換或退貨,換過的儀器還應(yīng)重復(fù)上述驗(yàn)收步驟。
申購部門的技術(shù)人員需按照自身現(xiàn)有的技術(shù)條件制定儀器驗(yàn)收計劃,且在恰當(dāng)?shù)臅r間展開驗(yàn)收,并上交《驗(yàn)收結(jié)果報告》,然后對所得數(shù)據(jù)予以分析、評價。對于那些體型大的、構(gòu)造精密的、不易操作的關(guān)鍵儀器,通常需要供貨商對儀器使用人員進(jìn)行操作與方面的培訓(xùn)工作。收到儀器以后,供貨商派專門技術(shù)人員與申請者或使用者一并打開包裝予以檢查,進(jìn)行安裝、調(diào)試工作,一塊進(jìn)行驗(yàn)收試驗(yàn),觀察儀器合格與否,以及有無預(yù)想的技術(shù)需求,試驗(yàn)情況正常與否等,*填寫《驗(yàn)收工作紀(jì)要》和《驗(yàn)收結(jié)果報告》,若驗(yàn)收合格,雙方一并簽字,通過驗(yàn)收。倘若中途發(fā)現(xiàn)問題,處理與普通儀器一樣。
驗(yàn)收合格的儀器要由儀器者與使用者一同填寫《儀器設(shè)備驗(yàn)收單》等材料,填好后將其和《驗(yàn)收結(jié)果報告》一同存檔。
2、創(chuàng)建計量儀器檔案
儀器應(yīng)以一臺一檔的歸檔。檔案中要涉及儀器的重要信息,且采取動態(tài),隨時添加與儀器有關(guān)的信息,與該儀器相關(guān)的體型較小的計量儀器允許和其一同歸入該檔案中,不過要分頁進(jìn)行登記。
儀器者對儀器進(jìn)行驗(yàn)收時,需搜集驗(yàn)收所需資料、說明書等書面材料,同時創(chuàng)建儀器對應(yīng)的檔案。該檔案要依照正規(guī)程序歸檔,各卷要設(shè)定卷內(nèi)目次,便于查找。檔案需涉及如下內(nèi)容。
*,儀器卡(需包括儀器全稱、型號、供貨商、售價等信息);
第二,采購儀器的申請、復(fù)印件、裝箱單、驗(yàn)收單、驗(yàn)收時間和與之有關(guān)的材料、儀器啟用時間;
第三,儀器使用、故障、檢修、、位置變更等信息。
3、儀器的量值溯源
要想確保檢測數(shù)據(jù)的真實(shí)、準(zhǔn)確,全部儀器都要采取量值溯源,儀器者要按類別登記送檢儀器與能夠?qū)嵤┬?zhǔn)、驗(yàn)證的儀器。每年年初就要上交儀器、校準(zhǔn)計劃,并依照計劃實(shí)施。一般儀器的量值溯源手段包括、校準(zhǔn)和驗(yàn)證。
3.1
儀器即所有測定數(shù)據(jù)或運(yùn)算規(guī)定的數(shù)值,均可借助一條已制定不確定度的對比鏈,與計量基準(zhǔn)相聯(lián)系,以確保量值的正確程度。計量的儀器都有相應(yīng)的計量規(guī)程可以依照。
3.2 校準(zhǔn)
儀器校準(zhǔn)應(yīng)在特定中,儀器校準(zhǔn)者為確認(rèn)測量儀器標(biāo)示的數(shù)值是否準(zhǔn)確,應(yīng)嚴(yán)格遵守校準(zhǔn)。
有校準(zhǔn)的:儀器校準(zhǔn)者需依照*或行業(yè)的校準(zhǔn)手段開展工作。
沒有校準(zhǔn)的:儀器使用部門需派專人制定校準(zhǔn),其格式依據(jù)《*計量規(guī)程編寫規(guī)則(JJF l002—2010)》。
儀器校準(zhǔn),儀器計量,計量儀器,儀器校正
3.3 驗(yàn)證
儀器的驗(yàn)證即難以溯源到*的計量儀器,需要運(yùn)用實(shí)驗(yàn)室之間的比對或能力驗(yàn)證等得出符合要求的條件。
儀器校準(zhǔn)需要的設(shè)備:儀器者應(yīng)按照校準(zhǔn)對校準(zhǔn)需要的設(shè)備實(shí)施檢查,制定儀器校準(zhǔn)所需設(shè)備詳表,且依照這些設(shè)備的對應(yīng)需求實(shí)施。
4、計量儀器的計量確定
具備校準(zhǔn)證書或檢測報告的計量儀器并非*檢測方面的技術(shù)規(guī)定,首先應(yīng)由有關(guān)人員對證書或報告中的數(shù)據(jù)予以辨別,檢驗(yàn)其是否存在誤差,若有誤差要將其修正過來,只有這樣才能保證校準(zhǔn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
計量確定是對計量校準(zhǔn)工作的補(bǔ)充,計量確定工作通常由計量校準(zhǔn)部門與儀器應(yīng)用部門協(xié)作完成。計量校準(zhǔn)部門對儀器采取校準(zhǔn)測定,檢驗(yàn)儀器的計量特性;儀器應(yīng)用部門按照計量規(guī)定和計量特性之間的對比進(jìn)行計量確定。
計量儀器的計量需求源自于工藝需要、操作規(guī)定、相關(guān)法規(guī)、用戶需要。它既能作為計量工作的出發(fā)點(diǎn),同時又可作為計量工作的終點(diǎn),想盡一切辦法達(dá)成計量需求是整個計量工作進(jìn)行中不可忘記的目標(biāo)。計量確定的同時也是技術(shù)確定的流程。
計量確定需要經(jīng)過儀器者、應(yīng)用者、技術(shù)人員三者進(jìn)行操作,計量校準(zhǔn)者不能作為該工作的操作者。尤其是在功能比較的儀器校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)里,計量儀器品類眾多,計量校準(zhǔn)者通常不會熟悉所有計量儀器的計量規(guī)定。只有一種情況除外,即計量校準(zhǔn)者同時也是計量儀器應(yīng)用者,這種情況下,該人員才被允許負(fù)責(zé)校準(zhǔn)與確定兩種工作。計量確定是否合格要書面登記,并在儀器表面貼上相應(yīng)標(biāo)識
世通儀器檢測服務(wù)有限公司是經(jīng)合格評定認(rèn)可會(英文簡稱:CNAS)認(rèn)可,認(rèn)可編號:L3170,專門為企業(yè)提供儀器校準(zhǔn)儀器校驗(yàn)、儀器檢測的第三方正規(guī)校準(zhǔn)機(jī)構(gòu),所出報告均符合ISO/IEC17025:2005儀器校準(zhǔn)和檢測實(shí)驗(yàn)室能力的要求。本公司有三大資質(zhì)實(shí)驗(yàn)室:江蘇實(shí)驗(yàn)室,廣東省實(shí)驗(yàn)室,重慶實(shí)驗(yàn)室,有十幾家服務(wù)網(wǎng)點(diǎn): 本公司部設(shè)在東莞,2005年成立..世通儀器校準(zhǔn)公司注冊資本廣東省1000萬元,江蘇省1000萬,重慶1000萬,*儀器校準(zhǔn)設(shè)備1000余套,通過CNAS認(rèn)可項(xiàng)目700余項(xiàng).本公司大多數(shù)工程師來源于計量學(xué)或從事多年儀器校準(zhǔn)行業(yè)的人員,他們常年接受計量學(xué)和多地(所)*的培訓(xùn)與考核,造就了一批*素質(zhì)精良,工作認(rèn)真嚴(yán)謹(jǐn)?shù)墓こ處熽?duì)伍.在證書的制作上采用的是ERP,實(shí)行化和*化操作,是國內(nèi)具規(guī)模和實(shí)力的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu).
部,實(shí)驗(yàn)室面積打3600平方米,校準(zhǔn)源齊全,擁有福祿克,惠普,安捷倫,菊水,新天等大批進(jìn)口,國產(chǎn)高端儀器四百余臺套,覆蓋校準(zhǔn)檢測范圍廣。
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