價(jià)格
電議
型號(hào)
GC-2010
品牌
匯譜分析
所在地
暫無
更新時(shí)間
2024-11-05 08:18:04
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關(guān)鍵字:鹽酸多巴酚丁胺、高效毛細(xì)管頂空進(jìn)樣器氣相色譜法、有機(jī)溶劑殘留、頂空進(jìn)樣法
儀器配置:
1、AHS-10A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
2、GC-2010氣相色譜儀
3、5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(30m*0.53mm*2.0um)
4、BF-2L空氣發(fā)生器
5、BF-300E氫氣發(fā)生器
6、氮?dú)怃撈?氣+減壓閥
7、電腦+打印機(jī)
鹽酸多巴酚丁胺 (do but ami ne hydr ochl of ide)為 一 選擇性心臟β受體興奮劑, 增加心肌收縮力和心排血量, 降低外周血管阻力及心室充盈壓, 促進(jìn)房室結(jié)傳導(dǎo)。由于在生產(chǎn)過程中采用了具有較大毒性的 甲醇、 丙酮、 苯等有機(jī)溶劑, 為了有效地控制產(chǎn)品的質(zhì)量及用藥的安全,需建立控制甲醇、丙酮、苯3種有機(jī)溶劑殘留量的檢測(cè)方法。采用高效毛細(xì)管氣相色譜法進(jìn)行有機(jī)溶劑的檢測(cè)已有大量的報(bào)道, 藥典 2 0 0 0年版二部及美國藥典和英國藥典均規(guī)定采用氣相色譜法對(duì)藥品中有機(jī)溶劑殘留進(jìn)行檢測(cè)
儀器條件:
頂空瓶平衡溫度:85℃;平衡時(shí)間:20/min
色譜條件:柱溫:60℃恒溫8min,以40℃/min升至200℃,維持10min.進(jìn)樣口溫度:180℃
檢測(cè)器溫度:250℃,載氣:氮?dú)?/span>
溶液制備:
對(duì)照品溶液的制備: 分別取 甲醇、 丙酮、苯適量, 精密稱定, 用二甲基甲酰胺稀釋制 成每 l mL中分別含甲醇240g 、丙酮240g、苯 0.16g的溶液, 再精密量取5mL置 2 0mL頂空進(jìn)樣瓶中密封即得。
供試品溶液的制備: 取樣品約 0.4g, 精密稱定, 置2 0mL頂空取樣瓶中, 精密加入二甲基甲酰胺5mL密封,振搖使溶解即得。
目的:
采用高效毛細(xì)管氣相色譜法,分別使用頂空進(jìn)樣法和溶液直接進(jìn)樣法檢測(cè)鹽酸多巴酚丁胺原料藥中甲醇、丙酮、苯殘留量,并進(jìn)行比較。方法:采用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱(30m×0.53mm,涂層厚2.65μm),程序升溫的色譜條件:頂空進(jìn)樣法,二甲基甲酰胺為溶劑,平衡溫度85℃,平衡時(shí)間20min;溶液直接進(jìn)樣法,以二甲基甲酰胺為溶劑,直接進(jìn)樣檢測(cè)。結(jié)果:頂空進(jìn)樣法,甲醇、丙酮、苯的量分別在123.0―2460μg(r=0.9996),119.4―2388μg(r=0.9997),0.1566―1.566μg(r=0.9998)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;平均回收率分別為102.8%(RSD=4.1%),102.2%(RSD=1.9%),101.3%(RSD=2.1%);低檢測(cè)限分別為46,18,0.4μg·g^-1;溶液直接進(jìn)樣法,甲醇、丙酮、苯的量分別在11.88~118.8μg·mL^-1(r=1.ooo),1.946―19.46μmL^-1(r=0.9997),0.1940―1.940μg·mL^-1(r=0.9998)范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系;平均回收率(n=9)分別為97.8%,99.6%,104.8%;低檢測(cè)限分別為25,14,0.8μg·g^-1。結(jié)論:2種方法均可用于鹽酸多巴酚丁胺中甲醇、丙酮、苯殘留量的檢測(cè),但頂空進(jìn)樣法更靈敏,對(duì)色譜系統(tǒng)影響少。